хроматография, ошондой эле "хроматографиялык анализ", "хроматография" деп аталат, аналитикалык химияда, органикалык химияда, биохимияда жана башка тармактарда абдан кеңири колдонулуучу бөлүү жана анализ ыкмасы.
Хроматографиянын негиздөөчүсү орус ботаниги М.Цветтер.1906-жылы орус ботаниги Зветтер өзүнүн экспериментинин жыйынтыгын жарыялаган: Өсүмдүк пигменттерин бөлүү үчүн курамында кальций карбонаты бар айнек түтүккө курамында өсүмдүк пигменттери бар мунай эфиринин экстракты куюп, аны жогорудан ылдыйга чейин нефть эфири менен сүрткөн.Кальций карбонаты бөлүкчөлөрүнүн бетинде ар кандай пигменттердин адсорбциялоо жөндөмдүүлүгү ар кандай болгондуктан, эритүү процесси менен ар кандай пигменттер ар кандай ылдамдыкта ылдый жылып, ар кандай түстөгү тилкелерди пайда кылат.пигмент компоненттери бөлүнгөн.Бул бөлүү ыкмасын ал хроматография деп атады.
Өсүмдүк жалбырактарын пигмент бөлүү экспериментинин схемалык көрүнүшү
Бөлүп алуу ыкмаларынын тынымсыз өнүгүшү менен көбүрөөк түссүз заттар бөлүү объектисине айланат, хроматография да акырындык менен «түс» маанисин жоготот, бирок бул аталыш азыркыга чейин колдонулуп келет.
Хроматографиялык классификация
Хроматографиянын маңызы – бөлүнүүчү молекулалардын стационардык фаза менен кыймылдуу фазанын ортосунда бөлүштүрүлүшү жана тең салмактуулугу процесси.Ар кандай заттар эки фазанын ортосунда ар кандай бөлүнөт, бул аларды кыймылдуу фаза менен ар кандай ылдамдыкта кыймылга келтирет.Кыймылдуу фазанын кыймылы менен аралашмадагы түрдүү компоненттер стационардык фазада бири-биринен бөлүнөт.Механизмине жараша ар кандай категорияларга бөлүнөт.
1, эки фазалуу физикалык абал классификациясына ылайык
Мобилдик фаза: Газ хроматографиясы, суюктук хроматографиясы, суперкритикалык суюктук хроматографиясы
Стационардык фаза: газ-катуу, газ-суюк;Суюк-катуу, суюк-суюк
2, стационардык фазалык классификация формасы боюнча
Колонна хроматографиясы: пакеттелген колонна хроматографиясы, капиллярдык колонна хроматографиясы, микропакеттелген колонна хроматографиясы, препараттык хроматография
Тегиздик хроматография: кагаз хроматографиясы, жука катмар хроматографиясы, полимердик мембраналык хроматография
3, бөлүү механизми боюнча классификацияланат
Адсорбциялык хроматография: Ар кандай компоненттер адсорбенттердеги адсорбция жана десорбция жөндөмдүүлүгүнө жараша бөлүнөт.
Бөлүү хроматографиясы: Ар кандай компоненттер эриткичте эригичтигине жараша бөлүнөт
Молекулярдык эксклюзивдүү хроматография: бөлүнүүнүн молекулярдык чоңдугунун өлчөмү боюнча ln ион алмашуу хроматографиясы: ион алмаштыруучу чайырдын бөлүнүшүнө жакындыктын ар кандай компоненттери
Жакындык хроматографиясы: биологиялык макромолекулалардын ортосунда белгилүү жакындыктын болушун колдонуу менен бөлүү
Капиллярдык электрофорез: компоненттер мобилдүүлүк жана/же бөлүү жүрүм-турумундагы айырмачылыктарга жараша бөлүнгөн
Хиралдык хроматография хиралдык препараттарды бөлүү жана талдоо үчүн колдонулат, аны үч категорияга бөлүүгө болот: хиралдык дерватизация реагентинин ыкмасы;Хиралдык мобилдүү фазалык кошумча ыкмасы;Хиралдык стационардык фазаны чечүү ыкмасы
Хроматографиянын негизги терминологиясы
Убакыт каршы хроматографиялык бөлүнүүнү аныктагандан кийин компоненттердин жооп сигналдарынын графиктерин түзүү аркылуу алынган ийри сызыктар хроматограммалар деп аталат.
Негизги:Белгилүү хроматографиялык шарттарда детектордук система аркылуу кыймылдуу фаза гана өткөндө пайда болгон сигналдын ийри сызыгы от сызыгында көрсөтүлгөндөй базалык сызык деп аталат.Эксперименттик абал туруктуу болгондо, базалык сызык горизонталдык огуна параллелдүү сызык болгон.Негизги сызык убакыттын өтүшү менен аспаптын, негизинен детектордун ызы-чуусун чагылдырат.
Чоку бийиктиги:хроматографиялык чоку чекит менен базалык сызыктын ортосундагы вертикалдык аралык, AB ' сызыгында көрсөтүлгөндөй h менен белгиленген.
Аймактын туурасы:Хроматографиялык чокусунун аймактык кеңдиги бөлүү эффективдүүлүгүнө түздөн-түз байланыштуу.Хроматографиялык чоку кеңдигин сүрөттөө үчүн үч ыкма бар: стандарттык четтөө σ, чокусунун кеңдиги W жана FWHM W1/2.
Стандарттык четтөө (σ):σ - нормалдуу бөлүштүрүү ийри сызыгындагы эки ийилүүчү чекиттин ортосундагы жарым аралык, ал эми σ мааниси колонкадан алыс жайгашкан компоненттердин дисперстик даражасын көрсөтөт.σ канчалык чоң болсо, агынды суулардын компоненттери ошончолук дисперстүү болуп, бөлүү эффектиси ошончолук начар болот.Тескерисинче, агынды компоненттери топтолгон жана бөлүү таасири жакшы.
Чокусунун туурасы W:Хроматографиялык чокунун эки тарабындагы кесилиш чекиттери тангенс сызыктары катары колдонулат, ал эми базалык сызыктагы кесилиш чокунун кеңдиги же базалык туурасы деп аталат, аны IJ-сүрөттө көрсөтүлгөндөй W катары да көрсөтүүгө болот.Нормалдуу бөлүштүрүү принцибине ылайык, чокунун кеңдиги менен стандарттык четтөөнүн ортосундагы байланыш W=4σ экендигин далилдесе болот.
W1/2:Жарым чоку бийиктигинде чокусунун туурасы GH аралыкта көрсөтүлгөндөй, FWHM деп аталат.W1/2=2,355σ, W=1,699W1/2.
W1/2, W экөө тең σдан алынган жана мамычанын эффектин өлчөөдөн тышкары чоку аймактарды эсептөө үчүн колдонулат.FWHM өлчөө кыйла ыңгайлуу жана көбүнчө колдонулат.
кыскача резюме
Хроматографиялык эң жогорку агып чыгуу ийри сызыгынан төмөнкү максаттарга жетишүүгө болот:
а, Хроматографиялык чокулардын кармап калуу маанисине жараша сапаттык талдоо жүргүзүлгөн
б, хроматографиялык чокунун аянтына же чокусуна негизделген сандык анализ
C. Колонканын бөлүү эффективдүүлүгү хроматографиялык чокунун кармап калуу маанисине жана чокусунун туурасына жараша бааланган
Хроматографияга катышкан эсептөө формуласы
1. Сактоо мааниси
Сактоо мааниси – үлгү компонентинин тилкеде сакталуу даражасын сүрөттөө үчүн колдонулган параметр жана хроматографиялык мүнөздөмөнүн көрсөткүчү катары колдонулат.Анын чагылдыруу ыкмасы төмөнкүдөй:
Сактоо убактысы tR
Өлүм убактысыtM
tR кармоо убактысын тууралаңыз'=tR-tM
(Стационардык фазада өткөргөн жалпы убакыт)
Сактоо көлөмү
VR=tR*F.(мобилдик фаза ылдамдыгына көз карандысыз)
Өлгөн көлөм
VM=tM*Fc
(Инжектордон детекторго чейинки агым жолунда стационардык фаза ээлебеген мейкиндик)
Сактоо көлөмүн VR тууралаңыз'=t'R*Fc
2. Салыштырмалуу кармоонун мааниси
Салыштырмалуу кармап калуу мааниси, ошондой эле бөлүү коэффициенти, бөлүү коэффициентинин коэффициенти же салыштырмалуу кубаттуулук коэффициенти деп аталат, бул сыналган компоненттин коррекцияланган кармоо убактысынын (көлөмүнүн) белгилүү хроматографиялык шарттарда стандарттын жөнгө салынган кармоо убактысына (көлөмүнө) болгон катышы.
Салыштырмалуу кармап туруу баалуулуктары агымдын ылдамдыгы жана фиксациялык жоготуу сыяктуу белгилүү бир иштөө шарттарынын кармап калуу баалуулуктарына таасирин жок кылуу үчүн колдонулган.Салыштырмалуу кармап калуу маанисиндеги стандарт сыналган үлгүдөгү компонент же жасалма түрдө кошулган кошулма болушу мүмкүн.
3. Сактоо индекси
Сактоо индекси – X туруктуу эритмесинде сыналуучу i заттын кармалуу индекси. Эталондук заттар катары эки n-алан тандалган, алардын биринде N көмүртек саны, экинчисинде N+n бар.Алардын туураланган кармалуу убактысы t 'r (N) жана t 'r (N+n), тиешелүүлүгүнө жараша, t 'r (i) текшериле турган заттын t 'r (i) так алардын ортосунда болот, б.а. t'r (N).
Сактоо индексин төмөнкүчө эсептөөгө болот.
4. Сыйымдуулук коэффициенти (k)
Тең салмактуулукта стационардык фазадагы (с) компоненттин массасынын кыймылдуу фазага (м) катышы кубаттуулук коэффициенти деп аталат.Формула төмөнкүчө:
5、Бөлүнүү коэффициенти (K) Тең салмактуулукта стационардык фазадагы (лар) компоненттин концентрациясынын кыймылдуу фазага (m) катышы бөлүнүү коэффициенти деп аталат.Формула төмөнкүдөй
К жана к ортосундагы байланыш:
Бул мамычанын түрүн жана структурасынын түйүнүн маанилүү касиеттерин чагылдырат
кыскача резюме
Сатуу мааниси менен сыйымдуулук факторунун жана бөлүү коэффициентинин ортосундагы байланыш:
Хроматографиялык бөлүү туруктуу салыштырмалуу үлгүдөгү ар бир компоненттин адсорбция же эритүү жөндөмдүүлүгүндөгү айырмага негизделет, аны сандык түрдө бөлүнүү коэффициентинин К (же сыйымдуулук коэффициенти k) маанисинин өлчөмү менен көрсөтүүгө болот.
Күчтүү адсорбция же эритүү жөндөмү бар компоненттер чоң бөлүү коэффициентине (же кубаттуулук факторуна) жана узак кармоо убактысына ээ.Тескерисинче, начар адсорбциялуу же эригичтүү компоненттер кичинекей бөлүү коэффициентине жана кыска кармоо убактысына ээ.
Хроматографиянын негизги теориясы
1. Трей теориясы
(1) Термодинамикалык теорияны алдыга коюу
Бул Мартин жана Синж тарабынан сунушталган мунара плитасынын моделинен башталды.
Фракциялоо колонкасы: лотокто бир нече жолу газ-суюктук тең салмактуулугу, ар кандай бөлүнүүнүн кайноо температурасына ылайык.
Мамыча: Компоненттер эки фазанын ортосундагы бир нече бөлүктөр менен тең салмакталган жана ар кандай бөлүү коэффициенттерине ылайык бөлүнгөн.
(2) Гипотеза
(1) Колонкада көптөгөн лотоктор бар жана компоненттер лоток аралыгында (башкача айтканда, лотоктун бийиктиги) тез бөлүштүрүү тең салмактуулугуна жете алышат.
(2) Мобилдик фаза колонкага үзгүлтүксүз эмес, пульсирлөөчү кирет, башкача айтканда, ар бир өтүү мамычанын көлөмү.
(3) Үлгү ар бир мамычанын плитасына кошулганда, үлгүнүн мамычанын огу боюнча диффузиясын этибарга албай коюуга болот.
(4) Бөлүү коэффициенти бардык лотоктордо бирдей, компоненттердин санына көз каранды эмес.Башкача айтканда, бөлүү коэффициенти ар бир табанда туруктуу.
(3) Принцип
Табак теориясынын схемалык схемасы
Эгерде бирдик массасынын компоненти, тактап айтканда m=1 (мисалы, 1мг же 1мкг) №0 лотокко кошулса жана бөлүштүрүлгөн тең салмактуулуктан кийин, анткени k=1, тактап айтканда ns=nm, nm=ns=0,5.
0 пластинкасына алып жүрүүчү газдын көлөмү (lΔV) пульсация түрүндө киргенде, газ фазасында nm компоненти бар ташуучу газ 1-плитага түртүлөт. Бул учурда ns компоненти 0 плитанын суюк фазасында жана 1-плитанын газ фазасындагы nm компоненти эки фаза ортосунда кайра бөлүштүрүлөт.Демек, 0-пластинкадагы компоненттердин жалпы саны 0,5ти түзөт, мында газ жана суюк фазалардын ар бири 0,25, ал эми 1-плитадагы жалпы саны да 0,5.Газ жана суюк фазалар да 0,25 болгон.
Бул процесс жаңы плитанын көлөмүн ташуучу газ колонкага импульсацияланган сайын кайталанат (төмөндөгү таблицаны караңыз).
(4) Хроматографиялык агып чыгуу ийри сызыгынын теңдемеси
σ - стандарттык четтөө, кармоо убактысы, C - каалаган убакта концентрация,
C - инъекциянын концентрациясы, башкача айтканда, компоненттердин жалпы саны (А чокусу).
(5) мамычанын эффективдүүлүгүнүн параметрлери
Туруктуу tRде W же w 1/2 кичине (б.а. тар чокусу) теориялык пластинкалардын саны n ошончолук көп, теориялык пластинка бийиктиги ошончолук аз болот жана мамычанын бөлүнүү эффективдүүлүгү ошончолук жогору болот.Ошол эле натыйжалуу теория лоток neff ушуну айтууга болот.Ошондуктан, лотоктордун теориялык саны мамычалардын натыйжалуулугун баалоо үчүн көрсөткүч болуп саналат.
(5) Мүнөздөмөлөрү жана кемчиликтери
> Артыкчылыктары
Лапа теориясы жарым эмпирикалык жана агып чыгуу ийри сызыгынын формасын түшүндүрөт
Компоненттерди бөлүү жана бөлүү процесстери сүрөттөлгөн
Мамычанын натыйжалуулугун баалоо үчүн индекс сунушталат
> Чектөөлөр
Компоненттер эки фазада бөлүштүрүүнүн тең салмактуулугуна жете алышпайт:
Колоннадагы компоненттердин узунунан таралышын эске албай коюуга болбойт:
Масса алмашуу процессине ар кандай кинетикалык факторлордун таасири каралган эмес.
Мамыча эффектиси менен кыймылдуу фазанын агымынын ылдамдыгынын ортосундагы байланышты түшүндүрүүгө болбойт:
Колонна эффектине кандай негизги факторлор таасир эткени белгисиз
Бул маселелер чен теориясында канааттандырарлык чечилген.
2. Чендер теориясы
1956-жылы голландиялык окумуштуу ВанДимтер ж.б.лоток теориясы концепциясын өзүнө сиңирип, лотоктун бийиктигине таасир этүүчү кинетикалык факторлорду бириктирип, хроматографиялык процесстин кинетикалык теориясын – ылдамдык теориясын алдыга коюп, ВанДимтердин теңдемесин чыгарган.Ал хроматографиялык процессти динамикалык тең салмактуу эмес процесс катары карайт жана кинетикалык факторлордун чокуга кеңейүүсүнө таасирин изилдейт (б.а. мамычанын эффектиси).
Кийинчерээк Гиддинг жана Снайдер жана башкалар.ВанДимтердин теңдемесинин негизинде (кийин газ хроматографиясынын ылдамдыгынын теңдемеси деп аталат) жана суюктук менен газдын касиетинин айырмасына ылайык суюк хроматография ылдамдыгынын теңдемесин (тактап айтканда Гиддинг теңдемесин) сунуштаган.
(1) Ван Димтердин теңдемеси
Бул жерде: H: тактанын бийиктиги
A: куйынды диффузиянын коэффициенти
B: молекулярдык диффузиянын коэффициенти
С: масса өткөрүмдүүлүк каршылык мөөнөтүнүн коэффициенти
(2) Гиддинг теңдемеси
Сандык жана сапаттык талдоо
(1) Сапаттык талдоо
Сапаттык хроматографиялык анализ ар бир хроматографиялык чокуда көрсөтүлгөн кошулмаларды аныктоо болуп саналат.Ар кандай заттар белгилүү бир хроматографиялык шарттарда белгилүү кармап калуу маанилерине ээ болгондуктан, кармап калуу мааниси сапаттык көрсөткүч катары колдонулушу мүмкүн.Учурда ар кандай хроматографиялык сапаттык методдор кармалуу баалуулуктарына негизделген.
Бирок, ар кандай заттар бирдей хроматографиялык шарттарда окшош же бирдей кармап калуу маанилерине ээ болушу мүмкүн, башкача айтканда, кармап калуу маанилери эксклюзивдүү эмес.Ошентип, бир гана сактоо баалуулуктарына негизделген толугу менен белгисиз үлгүнү мүнөздөө кыйын.Эгерде үлгүнүн булагын, табиятын жана максатын түшүнүүнүн негизинде үлгүнүн курамы боюнча алдын ала корутунду чыгарууга болот жана хроматографиялык чоку менен көрсөтүлгөн кошулманы аныктоо үчүн төмөнкү ыкмаларды колдонсо болот.
1. Таза заттарды колдонуу менен сапаттык контроль
Белгилүү бир хроматографиялык шарттарда белгисиз бир гана кармоо убактысы бар.Демек, белгилүү таза заттын бирдей хроматографиялык шарттарда кармалуу убактысын белгисиз заттын кармалуу убактысы менен салыштырып, белгисизди сапаттык жактан аныктоого болот.Экөө бирдей болсо, белгисиз зат белгилүү таза зат болушу мүмкүн;Болбосо, белгисиз таза зат эмес.
Таза заттарды көзөмөлдөө ыкмасы курамы белгилүү болгон, курамы салыштырмалуу жөнөкөй жана таза заты белгилүү болгон белгисиз затка гана тиешелүү.
2. Салыштырмалуу сактоонун мааниси ыкмасы
Салыштырмалуу кармоо мааниси α, i компоненти менен маалымдама материалдарынын ортосундагы тууралоону билдирет Сактоо маанилеринин катышы:
Ал фиксатордун жана мамычанын температурасынын өзгөрүшү менен гана өзгөрөт жана башка иштөө шарттары менен эч кандай байланышы жок.
Белгилүү бир стационардык фазада жана мамычанын температурасында i компонентинин жана эталондук заттын s жөнгө салынган кармап калуу маанилери тиешелүү түрдө өлчөнөт, андан кийин жогорудагы формула боюнча эсептелет.Алынган салыштырмалуу кармап калуу маанилерин адабияттардагы тиешелүү маанилер менен сапаттык жактан салыштырууга болот.
3, чокусу бийиктиги ыкмасын жогорулатуу үчүн белгилүү заттарды кошуу
Белгисиз үлгүдө көптөгөн компоненттер болгондо, алынган хроматографиялык чокулар өтө тыгыз болуп, жогоруда көрсөтүлгөн ыкма менен оңой аныктоого мүмкүн эмес, же белгисиз үлгү көрсөтүлгөн элементтин анализи үчүн гана колдонулганда.
"Адегенде белгисиз үлгүнүн хроматограммасы түзүлөт, андан кийин белгисиз үлгүгө белгилүү затты кошуу менен кийинки хроматограмма алынат."Чокусу бийиктикке жеткен компоненттер мындай заттар үчүн белгилүү болушу мүмкүн.
4. Индекстин сапаттык ыкмасын сактоо
Сактоо индекси фиксаторлордо заттардын кармап калуу жүрүм-турумун билдирет жана азыркы учурда ГКда эң кеңири колдонулган жана эл аралык таанылган сапаттык көрсөткүч болуп саналат.Бул жакшы кайталануу, бирдиктүү стандарт жана кичинекей температура коэффициентинин артыкчылыктары бар.
Сактоо индекси стационардык фазанын жана мамычанын температурасынын касиеттерине гана тиешелүү, бирок башка эксперименттик шарттарга эмес.Анын тактыгы жана кайталануучулугу эң сонун.Мамычанын температурасы стационардык фаза менен бирдей болсо, идентификациялоо үчүн адабияттын мааниси колдонулушу мүмкүн жана салыштыруу үчүн таза материалды колдонуунун кажети жок.
(2) Сандык анализ
Хроматографиялык сандык аныктоо үчүн негиз:
Сандык анализдин милдети аралаш үлгүдөгү компоненттердин жүздүгүн табуу
Бөлчөктүү мазмун.Хроматографиялык сандык аныктоо төмөндөгүлөргө негизделген: иштөө шарттары ырааттуу болгондо, болгон
Ченүүчү компоненттин массасы (же концентрациясы) детектор тарабынан берилген жооп сигналы менен аныкталат
Бул пропорционалдуу.Тактап айтканда:
Хроматографиялык сандык аныктоо үчүн негиз:
Сандык анализдин милдети аралаш үлгүдөгү компоненттердин жүздүгүн табуу
Бөлчөктүү мазмун.Хроматографиялык сандык аныктоо төмөндөгүлөргө негизделген: иштөө шарттары ырааттуу болгондо, болгон
Ченүүчү компоненттин массасы (же концентрациясы) детектор тарабынан берилген жооп сигналы менен аныкталат
Бул пропорционалдуу.Тактап айтканда:
1. Чоку аянтын өлчөө ыкмасы
Чоку аянты - хроматограммалар тарабынан берилген негизги сандык маалымат жана чоку аянтын өлчөөнүн тактыгы сандык натыйжаларга түздөн-түз таасир этет.Ар кандай чоку формадагы хроматографиялык чокулар үчүн ар кандай өлчөө ыкмалары колдонулган.
Сандык анализде кыштын так маанисин табуу кыйын:
Бир жагынан так абсолюттук сайынуу көлөмүн өлчөө кыйынчылыктан улам: экинчи жагынан
Чокусунун аянты хроматографиялык шарттарга көз каранды жана маани өлчөнгөндө хроматографиялык тилке сакталышы керек
Бир эле нерсени жасоо мүмкүн да, ыңгайлуу да эмес.Жана аны туура кабыл ала турган болсоңуз да
так мааниси, ошондой эле бирдиктүү стандарт жок жана түздөн-түз колдонулушу мүмкүн эмес, анткени.
2. Сандык оңдоо фактору
Сандык оңдоо коэффициентинин аныктамасы: детекторго кирген компоненттердин саны (м)
Анын хроматографиялык чокусунун аянтынын (A) же чокусунун бийиктигинин () катышы пропорционалдык константа (,
Пропорционалдык константа компоненттин абсолюттук коррекциялоо коэффициенти деп аталат.
Сандык анализде кыштын так маанисин табуу кыйын:
Бир жагынан так абсолюттук сайынуу көлөмүн өлчөө кыйынчылыктан улам: экинчи жагынан
Чокусунун аянты хроматографиялык шарттарга көз каранды жана маани өлчөнгөндө хроматографиялык тилке сакталышы керек
Бир эле нерсени жасоо мүмкүн да, ыңгайлуу да эмес.Жана аны туура кабыл ала турган болсоңуз да
так мааниси, ошондой эле бирдиктүү стандарт жок жана түздөн-түз колдонулушу мүмкүн эмес, анткени.
Башкача айтканда, бир компоненттин салыштырмалуу түзөтүү коэффициенти 'компонент жана шилтеме материал болуп саналат
Абсолюттук оңдоо факторлорунун катышы.
Салыштырмалуу оңдоо фактору компоненттин сапаты стандартка салыштырмалуу экенин көрүүгө болот.
Зат s барабар болгондо, эталондук материалдын чоку аянты компоненттин чоку аянты болуп саналат
Көптөгөн.Эгерде кандайдыр бир компоненттин массасы m жана чоку аянты А болсо, анда f'А саны
Маанилер массасы менен шилтеме материалдын чоку аянтына барабар.Башкача айтканда,
Салыштырмалуу түзөтүү фактору аркылуу ар бир компоненттин чокулуу аймактарын ажыратууга болот
Анын массасына барабар маалымдама материалдын чокусу аянтына айландырылат, анда катышы
Стандарт бирдиктүү болуп саналат.Ошентип, бул ар бир компоненттин пайызын аныктоо үчүн нормалдаштырылган ыкма
Сандын негизи.
Салыштырмалуу коррекциялык факторду алуу ыкмасы: салыштырмалуу коррекциялык фактордун маанилери бар менен гана салыштырылган
Өлчөө стандартка жана детектордун түрүнө байланыштуу, бирок операция тилкеси менен
Маанилүү эмес.Демек, баалуулуктарды адабияттардагы шилтемелерден алууга болот.Текст болсо
Курмандыкта каалаган бааны таба албасаңыз, аны өзүңүз да аныктай аласыз.Аныктоо ыкмасы
Метод: өлчөнгөн заттын белгилүү бир өлчөмү он тандалган эталондук материал → белгилүү бир концентрацияга келтирилет
Эки компоненттин хроматографиялык чокусу А жана As аймактары өлчөнгөн.
Бул формула.
3. Сандык эсептөө ыкмасы
(1) Аймакты нормалдаштыруу ыкмасы
Бардык чокусу жок фракциялардын мазмунунун суммасы сандык аныктоо үчүн 100% деп эсептелген
Бул ыкма нормалдаштыруу деп аталат.Анын эсептөө формуласы төмөнкүдөй:
Мында P,% - текшерилген компоненттердин пайыздык мазмуну;A1, A2... A n компонент 1. Чокусу 1~n;f'1, f'2... f'n - 1 - n компоненттери үчүн салыштырмалуу оңдоо коэффициенти.
(2) тышкы стандарттык ыкма
Үлгүдө текшериле турган компоненттин жооп сигналы менен контрол катары текшериле турган таза компоненттин ортосундагы сандык салыштыруу ыкмасы.
(3) Ички стандарттык метод
Ички эталондук ыкма деп аталган ыкма – бул текшерилүүчү заттын стандарттык эритмесине жана үлгү эритмеге ички эталон катары белгилүү өлчөмдө таза зат кошулуп, андан кийин анализденип аныкталуучу ыкма.
(3) стандарттуу кошуу ыкмасы
Стандарттык кошуу ыкмасы, ошондой эле ички кошуу ыкмасы катары белгилүү, белгилүү бир сумманы кошуу болуп саналат (△C)
Сыналуучу заттын шилтемеси текшериле турган үлгү эритмеге кошулду, ал эми сыноо анализге кошулду
Заттан кийинки үлгү эритменинин чокусу баштапкы үлгү эритмесинен жогору болгон
Аянттын өсүшү (△A) үлгү эритмесиндеги заттын концентрациясын эсептөө үчүн колдонулган
Мазмун (Cx)
Бул жерде Ax - баштапкы үлгүдөгү өлчөнө турган заттын чокусу.
Посттун убактысы: Мар-27-2023